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用鋁片作還原劑測(cè)定Fe203的誤差分析

2007-09-04 00:00

     氧化還原法用重鉻酸鉀滴定測(cè)定水泥生料中的Fe203,所采用的還原劑有氯化亞錫、三氯化鈦和鋁片。其中用前2種還原劑測(cè)定,結(jié)果比較穩(wěn)定,準(zhǔn)確度也好;用鋁片測(cè)定,終點(diǎn)反復(fù),難以確定,許多化驗(yàn)室都出現(xiàn)結(jié)果偏高的現(xiàn)象。為了保證水泥配料的準(zhǔn)確性,我們對(duì)該方法的反應(yīng)機(jī)理、操作條件進(jìn)行了反復(fù)試驗(yàn),分析了產(chǎn)生誤差的原因,提出了用鋁片作還原劑在操作中應(yīng)注意的事項(xiàng)和最佳試驗(yàn)條件。


1、原操作方法
      稱取O.5000g試樣于三角瓶中,加入O.1g/ml的高錳酸鉀3ml,磷酸5ml,在電爐上加熱煮沸,到氣泡冒盡開始冒白煙,取下。加入20ml(1+1)的鹽酸,繼續(xù)加熱微沸,待氯氣趕盡加入鋁片0.13g,等鋁片溶完后取下,用蒸餾水沖洗瓶壁,加4~6滴二苯胺磺酸鈉為指示劑,立即用O.015mol/L的重鉻酸鉀滴定到溶液呈紫色。這樣測(cè)定的結(jié)果都偏高,甚至超差。為了排除地區(qū)原料及原料中廢渣成分可能造成的影響,我們采用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣和鐵標(biāo)準(zhǔn)樣分別進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果仍然偏高,而且樣品中鐵含量愈高誤差愈大。對(duì)比測(cè)試結(jié)果見表1。


2、誤差原因分析 

2.1指示劑用量的影響
     二苯胺磺酸鈉指示劑還原態(tài)為無色,氧化態(tài)為紫色。鋁片溶完后,由于整個(gè)被測(cè)體系處于還原態(tài),因而此時(shí)的二苯胺磺酸鈉是五色的。只有當(dāng)Fe2+被重鉻酸鉀氧化后,再滴人重鉻酸鉀時(shí),指標(biāo)劑才被氧化而顯紫色。實(shí)際上,此時(shí)重鉻酸鉀滴鐵的等當(dāng)點(diǎn)已經(jīng)超過。所以指示劑用量如果太多,或用量不一致,必然要在消耗滴定液上造成測(cè)試誤差

2.2 被測(cè)體系溫度的影響
   據(jù)文獻(xiàn)介紹,當(dāng)被測(cè)體系溫度過高時(shí),Cl-也能被重鉻酸鉀氧化。因此,被測(cè)溶液滴定時(shí)溫度不能太高,以防Cl-參與反應(yīng),造成滴定誤差。鋁片溶完后,要將被測(cè)溶液放置冷卻5~10min,這樣做的目的是降低溶液溫度,防止Cl-被重鉻酸鉀氧化。通過大量試驗(yàn)表明,所得結(jié)果與用重鉻酸鉀滴到鎢蘭消失,再用二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀滴到穩(wěn)定紫色所得結(jié)果一致,

見表2

3、操作方法的改進(jìn)
 1)為減少指示劑用量造成的誤差,滴定時(shí)把二苯胺磺酸鈉指示劑由原來的4~6滴改為2滴。
 2)鋁片溶完后不要立即滴定,要放置冷卻5~~1Omin后,用蒸餾水沖洗瓶壁,稀釋到lOOml,再用重鉻酸鉀滴定。


 4、結(jié)論
     操作方法改進(jìn)以后,滴定終點(diǎn)突躍明顯,紫色清
晰穩(wěn)定,2min內(nèi)不褪色。測(cè)試結(jié)果與化學(xué)組分析結(jié)果吻合,可以快速、合理地為水泥生產(chǎn)中配料、配料庫提供準(zhǔn)確依據(jù)。

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