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原子吸收法測定石灰石中的元素<一>

2000-10-13 00:00
0 引言
石灰石是水泥工業(yè)的重要原料之一,其中所含雜質(zhì)成份及含量(常見的有硅、鋁、鐵、鎂、堿等的化合物)將影響其品質(zhì)高低。因此,水泥生產(chǎn)中對石灰石的成分分析具有重要意義。近年來,隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,許多廠礦都采用原子吸收光譜儀來進(jìn)行石灰石化學(xué)成分分析。它與常用的容量分析法比,具有靈敏度高、干擾小、分析速度快、精密度高、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、價(jià)格適宜等優(yōu)點(diǎn)。為此,本文將對用原子吸收光譜法測定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事項(xiàng)作詳細(xì)介紹,供參考。
1 實(shí)驗(yàn)部分
(1) 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)儀器:Varian Spectr AA-30型原子吸收光譜儀(澳大利亞瓦里安公司)。實(shí)驗(yàn)試劑:Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,其質(zhì)量濃度均為:1mg/ml;HF、HClO4、HCl酸均為優(yōu)級純;試驗(yàn)用水為蒸餾水。
(2) 儀器工作條件?;鹧妫嚎諝狻胰?;測定時(shí)間:1.5 s。其它各元素的測定工作條件見表1。
(3) 樣品處理方法。準(zhǔn)確稱取已在105 ℃~110℃下烘干石灰石粉末樣品0.4g左右,放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中,加入20ml水和25 ml濃鹽酸。將坩堝放在110 V左右低溫電爐上加熱10 min,取下靜置至不溶物沉入坩堝底后,用移液管將澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩堝底部的沉淀物中加入2ml~3 mlHF酸,4~6滴HClO4酸,繼續(xù)加熱至白煙冒盡,稍冷,加入6滴HCl(1∶1)和少許水,加熱至溶液澄清。將溶液并入50ml容量瓶,用水多次沖洗坩堝,最后定容至50 ml,此溶液稱為“原始溶液”。

表1各元素的測定工作條件

  Ca Mg Fe K Na Mn
分析譜線/mm 422.7 202.5 248.3 769.9 589.6 279.5
燈電流/mA 10 4 4 5 5 5
光譜通帶/nm 0.5 1.0 0.1 1.0 1.0 0.2

(4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制。將質(zhì)量濃度為1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋,配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列,具體濃度見表2,以濃度—吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度

元素 準(zhǔn)工作曲線濃度/(μg·ml-1)
Ca 0 7.5 15.0 22.5
Mg 0 3.00 6.00 9.00
Fe 0 2.00 4.00 6.00
K 0 1.50 3.00 4.50
Na 0 0.5 1.00 1.50
Mn 0 1.00 2.00 3.00

(5) 樣品測試溶液的制備。用原始溶液直接測定Mn;將其稀釋10倍測定Fe、K、Na;將其稀釋50倍測定Mg;將其稀釋200倍測定Ca。

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