1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定顯象管石墨乳固形分、揮發(fā)分、灰分和pH值的試驗方法。本標準適用于測定彩色顯象管石墨乳和黑白顯象管石墨乳中固態(tài)成分的含量，適用于測定采色顯像管錐內(nèi)涂石墨乳、管頸石墨乳、銷釘石墨乳和黑白顯像管內(nèi)導(dǎo)電石墨乳中揮發(fā)分的含量，適用于測定彩色顯像管管頸石墨乳、銷釘石墨乳、錐內(nèi)涂石墨乳中灰分的含量，適用于測定彩色顯像管墨胝石墨乳、外涂石墨乳和黑白顯象管外導(dǎo)電石墨乳的pH值。 2儀器設(shè)備 a.天平：感量為0.00019； b.干燥箱：溫控范圍，室溫￣250℃； c.高溫電爐：溫控范圍，室溫￣1000℃； d.酸度計：測量范圍，0￣14pH，最小分度值0.02pH； e.滾動機：轉(zhuǎn)速120±3r/min。 3試樣制備將試樣用滾動機按下列條件滾動混勻：滾動方式：試樣瓶外周方向；轉(zhuǎn)速：120±3r/min；滾動時間：10h。 4試驗步驟和結(jié)果計算 4.1固形分測定 4.1.1試樣混勻后，稱取1￣2g(準確至0.0001g)，置于已烘干恒重的瓷坩堝或玻璃表面皿中。 4.1.2將試樣放入105￣110℃的干燥箱中，按下表規(guī)定的時間烘干。 h────────────────────────────┬─────────品種│烘干時間───────┬────────────────────┼─────────│黑底石墨乳│ 1.5│管頸石墨乳│ 2彩色顯象管│銷釘石墨乳│ 2│外涂石墨乳│ 2│錐內(nèi)涂石墨乳│ 3───────┼────────────────────┼─────────黑白顯象管│外導(dǎo)電石墨乳│烘干至恒重│內(nèi)導(dǎo)電石墨乳│───────┴────────────────────┴───────── 4.1.3試樣烘干后放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g)。 4.1.4顯象管石墨乳固形分含量Ｘ1(％)按式(1)計算，保留小數(shù)點后一位數(shù)字：Ｍ1Ｘ1＝──×100…………………………(1)Ｍ式中:Ｍ──烘干前試樣質(zhì)量，g；Ｍ1──烘干后試樣質(zhì)量，g。 4.1.5取兩個平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果，兩個測定值之差，當固形分小于等于15％時，不超過0.2％，當固形分大于15％時，不得超過0.4％，否則進行第三個試樣的測定，以不超差的兩個測定值計算試驗結(jié)果。 4.2揮發(fā)分測定 4.2.1采色顯象管錐內(nèi)涂石墨乳、管頸石墨乳、銷釘石墨乳揮發(fā)分的測定 4.2.1.1試樣混勻后，稱取試樣約30g，置于聚四氟乙烯蒸發(fā)皿中，放入105￣110℃的干燥箱內(nèi)，烘干24h。 4.2.1.2將烘干的試樣粉碎研靡至全部通過0.5mm篩，置于原蒸發(fā)皿中，放入150℃的干燥箱內(nèi)，烘干2h，然后移入干燥器中，冷卻至室溫。 4.2.1.3稱取干燥試樣約0.5g(準確至0.0001g)，置于經(jīng)950℃灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，放入250℃的電爐中烘燒20min，再升溫至400℃烘燒40min，取出放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g)。 4.2.2黑白顯象管內(nèi)導(dǎo)電石墨乳揮發(fā)分的測定將4.1.3中測定固形分后的干燥試樣放入j420℃的電爐中烘燒45min，取出放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g）。 4.2.3顯象管石墨乳揮發(fā)分含量Ｘ2(％)按式(2)計算，保留小數(shù)點后一位數(shù)字：Ｍ1－Ｍ2Ｘ2＝─────×100……………………… (2)Ｍ1式中：Ｍ1──烘燒前干燥試樣質(zhì)量，g；Ｍ2──烘燒后試樣質(zhì)量，g。 4.2.4取兩個平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果，兩個測定值之差不得超過0.5％，否進行第三個試樣的測定，以不超差的兩個測定值計算試結(jié)果。 4.3灰分測定 4.3.1稱取4.2.1.2中制備的干燥試樣0.5g(準確至0.0001g），置于經(jīng)950℃灼燒恒重的瓷坩堝內(nèi)，放入950℃的高溫電爐中，灼燒3h，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱量(準確至0.0001g)。 4.3.2顯象管石墨乳灰分含量Ｘ3(％)按式(3)計算，保留小數(shù)點后一位數(shù)字：Ｍ3Ｘ3＝───×100…………………………(3)Ｍ1式中：Ｍ1──灼燒前干燥試樣質(zhì)量，g；Ｍ3──灼燒后殘渣質(zhì)量，g。 4.3.3取兩個平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果，兩個測定值之差不得超過0.5％，否則進行第三個試樣的測定，以不超差的兩個測定值計算試驗結(jié)果。 4.4 pH值測定 4.4.1按第3章的規(guī)定將試樣混勻后，量取試樣約50mL，置于100mL燒杯中。 4.4.2按酸度計使用方法測定試樣的pH值，記錄測定結(jié)果，取二個平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。保留小數(shù)點后一位數(shù)字。附加說明：本標準由國家建材局標準化研究所提出。本標準由山東南墅石墨礦歸口。本標準由山東南墅石墨礦和國家建材局咸陽非金屬礦研究所負責起草。本標準主要起草人劉匯東、焉在金、張有源、劉幼紅。